測定地下水中亞硝酸鹽氮、氨氮、硝酸鹽氮（一）
氮既是生命元素，也是主要的環(huán)境污染因子。 而氨氮（NH4+）、亞硝酸鹽氮（NO2–）和硝酸鹽氮 （NO3–）的相對含量，在一定程度上反映含氮有機物 污染的時間長短，對了解水體污染歷史以及分解趨 勢和水體自凈狀況等有很高的參考價值。
目前實驗室多采用分光光度法等國家標準方 法測定水中的 NH4+，NO2– 和 NO3–［1–3］，分光光度法 易受到水體色度和濁度的干擾，需蒸餾、絮凝等繁瑣 步驟，使用的顯色劑毒性較大且分析時間較長［4–8］。 氣相分子吸收光譜 (GPMAS) 法作為 20 世紀 70 年代興起的一種檢測手段［9–10］，其原理是利用 特定的化學反應，將待測成分轉化為氣體后分離，并在特定波長下測定氣體的吸光度，吸光度與待 測成分濃度呈線性關系，符合朗伯 – 比耳定律［11］。 GPMAS 法具有操作方便、安全環(huán)保、靈敏、精密 度高、干擾成分少等優(yōu)點，不受樣品顏色和濁度影 響，已廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測領域［12–17］。國內已將 GPMAS 法測定 NH4+，NO2– 和 NO3– 納入環(huán)境保護 行業(yè)標準［18–20］。
筆者采用上海北裕分析儀器股份有限公司生 產的 GMA3376 型氣相分子吸收光譜儀測定地下水 樣品中的 NO2–，NH4+ 和 NO3– 含量，該儀器采用流 動注射，將待測成分在線轉化為氣體進行檢測，實現(xiàn) 了在線繪制標準曲線、自動進樣及分析數(shù)據(jù)，簡化了 樣品前處理過程，減少了樣品損失，大幅提高了檢測 的準確度和效率。
1、實驗部分
1.1 主要儀器與試劑 氣相分子吸收光譜儀：GMA3376 型，配自動進 樣器，上海北裕分析儀器股份有限公司； 紫外可見分光光度計：Cary 60 型，安捷倫科技 （中國）有限公司； 亞硝酸根標準溶液、水中氨標準溶液、硝酸根 標準溶液：質量濃度均為 1 000.00 mg／L，編號分別 為 GSB 04–2839–2011，GBW(E) 082267，GBW(E) 080264，使用時分別用超純水逐級稀釋成 2.5 mg／L NO2–，2.5 mg／L NH4+，20.0 mg／L NO3– 標準使用液； 一水合檸檬酸、溴酸鉀、溴化鉀、三氯化鈦溶液 （質量濃度為 15%～20%）、乙醇（99.7%）：國藥集團 化學試劑有限公司；鹽酸：西隴科學股份有限公司； 本實驗所用試劑均為分析純。
1.2 試劑的配制
NO2– 測定試劑：檸檬酸 – 乙醇溶液，其中檸檬 酸濃度為 0.5 moL／L，乙醇體積分數(shù)為 30%。
NH4+ 測定試劑：鹽酸 – 乙醇溶液，用濃鹽酸、乙 醇和水以體積比 2.5∶3.0∶4.5 配制。 次溴酸鹽氧化劑：稱取 2.81 g 溴酸鉀及 30 g 溴 化鉀，溶解于 500 mL 水中，搖勻，貯存于棕色玻璃 瓶中，作為溴酸鹽混合儲備液；吸取 6.0 mL 溴酸鹽 混合儲備液于棕色磨口試劑瓶中，加入 200 mL 水 及 12.0 mL 鹽酸溶液（1+1），立即密塞，輕微搖勻， 于暗處放置 5 min。加入配制好的 100 mL 40% 氫 氧化鈉溶液，待小氣泡逸盡，充分搖勻后使用。該試 劑需現(xiàn)配現(xiàn)用，配制時，所用試劑、水和室內溫度應 不低于 18℃，不高于 30℃。 NO3– 測 定 試 劑：三 氯 化 鈦 – 鹽 酸 溶 液，用 15%～20% 三氯化鈦溶液、濃鹽酸和水以體積比 4∶1∶1 配制。 其它試劑參照 HJ／T195–2005［18］，HJ／T197– 2005［19］，HJ／T198–2005［20］配制。
1.3 實驗方法
1.3.1 儀器工作條件
依據(jù) HJ／T 195–2005，HJ／T 197–2005，HJ／T 198–2005 測定地下水樣品中 NO2–，NH4+ 和 NO3– 含 量，使用 GMA3376 型氣相分子吸收光譜儀進行自 動化在線分析，無需手動進行標準曲線繪制及樣品 前處理操作。儀器工作條件如表 1。
1.3.2 實驗步驟
地 下 水 樣 品 基 體 相 對 簡 單，不 含 有 SO32–， S2O32–，SCN– 及有機胺（或含量很低，可以忽略）。取 一份地下水樣品（進樣管 40 mL）完成 NO2–，NH4+ 和 NO3– 3 種組分的測定。首先測定 NO2– 的含量； 之后采用分段法測定 NH4+ 的含量；后參照 NO2– 的含量確定 NO3– 測定干擾的消除方法（不加或加入 2 滴 10% 氨基磺酸溶液），對于不含 NO2– 或 NO2– 含量不高的樣品可簡化操作步驟直接測定 NO3–，從 而提高檢測效率。
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